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有了學姐的提醒,許秋在吹乾矽片時,沒出現太大的失誤,隻吹飛了一片。
然後,他和學姐一同討論要做哪些樣品。
3ht的話,陳婉清有6個共混體係,3個單獨組分,共9種;
旋塗方法包括正常旋塗和噴塗,共2種;
每種再設置2組轉速;
一共36組條件。
tb7th體係,1個共混體係,2個單獨組分,共3種。
溶劑添加劑包含不添加和2種不同的體積分數,一共有3種;
退火和不退火,一共2種;
每種再設置2組轉速;
一共36組條件。
其實轉速對於最終結果的影響不大,但是有機樣品的信號普遍較弱,為了防止意外,確保每個體係都能測出來信號,所以要儘量多的準備樣品。
因為矽片的麵積較小,所以采用數值編號,從1到72,許秋將編號對應的實驗條件記錄在實驗記錄本上。
然後,他將吹乾的矽片臭氧處理後,傳入手套箱中,準備旋塗。
矽片的旋塗操作與正常的相差無幾,雖然矽片麵積比較小,但是它的表麵平整且硬度高。
因此隻需要換一個小型勻膠機吸台,就可以將矽片牢牢吸住,不需要像en基片一樣需要貼在玻璃上才能進行旋塗。
兩個小時後,許秋製備好了全部的樣品,並在每個矽片背後都標記了編號。
其中包含6、9數字的樣品,需要在其下方劃一道橫線,以此確認究竟是6還是9。
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回到辦公桌,許秋沒忘記向學姐請教測試原理。
陳婉清介紹道
“普通的x射線衍射實驗,也就是xrd,它是給晶體樣品打一道x射線,x射線通過晶體,就會發生衍射現象。
產生的衍射信號被設備收集,經過數據分析,可以得到晶體內原子排布的信息。
這種測試是沒有維度上區分的,比如這個晶體它在不同的方向上結晶情況不同,就無法通過xrd信號看出。
而我們測試的是掠入射廣角x射線衍射,縮寫是gia,可以把它理解成為是二維的xrd。
也就是說,我們可以分析晶體在兩個維度上的結晶情況。
像是高聚物結晶時,它的主鏈、支鏈都可以結晶,結晶的方向一般是垂直的。
我們把它製備成薄膜,那麼一個維度是薄膜平麵,另一個維度是垂直於薄膜平麵的平麵外,兩個維度上的結晶信號就是不同的。
因此,用gia手段可以很好的看出,高聚物主鏈、支鏈各自的結晶性能,而使用xrd,它們的信號就會混雜在一起,無法分辨。”
“這個測試很難做嗎?”許秋問道“我們一般的表征都可以在實驗室或學校的公共儀器平台測試,這個卻要跑到張疆那邊去。”
“其實我們還算好啦,學校正好在魔都本地,去張疆的話打車也就一個小時。
我之前測試的時候遇到過來自全國各地的研究者,比如港大的,他們都是坐飛機提前一天飛過來,還要訂酒店的。
目前,全國隻有四處同步輻射光源,魔都同步輻射光源是最先進的一處,是第三代同步輻射光源。”