沒過多久,真空度降的很低,瓶內的氯仿溶劑開始劇烈沸騰起來。
他忙調節閥門,放入部分空氣,提高體係內部的真空度,使溶液保持在微微沸騰的狀態。
蛇形冷凝器上也出現大量冷凝的氯仿,順著玻璃儀器內壁,流入下方的接液瓶中。
茄形瓶中的溶液逐漸減少,不再出現爆沸的現象。
許秋控製閥門,將真空度調節至最低,直至全部溶劑蒸乾。
聚合物以薄膜的形態附在瓶壁上,因為產物質量太少,不是很好直接把它們弄出來。
思索片刻,他心生一計。
他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液,用手腕晃動瓶子,使瓶壁上的固態薄膜溶解。
隨後,許秋用旋蒸處理另外三個樣品。
這次,他沒有讓溶劑完全蒸乾,而是殘留了大約十五毫升氯仿,這樣就省下了再次溶解的步驟。
接下來,他將四組溶液各自滴入甲醇溶劑中,使固態聚合物析出,最後再過濾,真空烘乾,稱量。
之前的產物,第一批產量是60毫克左右,第二批是120毫克左右。
提取過後,第一批還剩下50毫克,而第二批隻剩下不到70毫克。
可見第二批產物裡的不溶物非常多。
綜合下來,兩批產物的產率相差無幾,均不到50。
當然,重點不是產率,而是溶解性。
15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物,那麼它在氯仿中最低溶解度也能達到4毫克每毫升。
有這個溶解度,塗膜做器件綽綽有餘了。
許秋按照白天的配方配製了八組溶液,除了把受體改為了c[70]b外,其他條件均未變。
2倍加速,半小時後。
許秋拿起配好的溶液,一個個的查看,發現均溶解的很好。
他又用玻璃片試了下旋塗的手感,沒有過濾,得到的薄膜非常均勻,沒有固體顆粒殘存。
終於解決了一個溶液度的這個麻煩,許秋非常開心。
看了眼時間,快到半夜十二點了,不知不覺,他又連續做了四個多小時實驗。
他正待離開模擬實驗室,突然看到了通風櫥中的反應裝置。
那是他之前練手時投的三個反應,因為一直是給他們2倍加速的,所以實際反應時間差不多是12小時左右。
他掀開反應瓶外包覆的鋁箔紙,想看下裡麵的聚合反應進行的怎麼樣。
反應瓶內已經析出了固態產物,繞著瓶子內壁形成了一個圈。
許秋對此進行分析
12小時的反應時間,或許已經足夠獲得比較高分子量的產物了。
之前第二批產物中的不溶物質,可能是反應時間過長導致的。
看來又發現一個可以改進的方向。
……
周六,許秋在模擬實驗室中嘗試做器件。
沒有調節太多參數,隻是初步嘗試,結果如下
他的兩個體係,1樣品效率最高502,2樣品最高591。
學姐的兩個體係,3樣品效率最高647,4樣品最高738。
兩人的效率都還有進一步提高的可能,但10,現在還看不到突破的可能性。
不過,許秋目前的效率已經能夠到在二區灌水的門檻了。
兩條路,一條是在二區灌水,另一條是繼續優化性能,爭取搞個大文章出來。
選哪條路呢?