新的一天,許秋照例和學妹約了早鍛,然後乘坐提前的一班校車前往張疆。
今天是周五,他們兩人沒有在辦公室中磨蹭太久,便做好準備,進入實驗室。
畢竟進行的是有機合成實驗,其中涉及到的很多實驗步驟一旦開始就停不下來,必須要硬著頭皮完成。
比如過柱子,不可能過一半停下來,等幾天再繼續;
再比如反應後處理,要開始處理,至少要處理到粗產物出來為止。
如果不動作麻利點,兩人晚上的約會就要泡湯了——
這可是他們第一次正式的約會啊。
許秋負責他昨日投的那個時長24小時的光環化反應,現在的反應時間差不多已經到了。
像這種時長非常長的反應,在實際操作中一般不會嚴格精確到分、秒,甚至小時級彆的誤差也是允許的。
時間主要是個參考,主要的依據還是看反應物有沒有反應完全。
許秋走到通風櫥前,沒有急著關閉照明用的高壓汞燈,他用毛細管蘸取了反應瓶中的少量溶液,配合著配好的原料溶液,用交叉點板法先點了個板。
幾分鐘後,許秋看到結果,不禁喊了出來,“臥槽。”
“師兄,怎麼啦,不會實驗又失敗了吧?”韓嘉瑩語氣關切,她剛說完便放下手中的活,趕忙走到許秋身邊。
“沒有,恰恰相反,這次反應的產率非常高,”見學妹走了過來,許秋打開紫外燈,指著矽膠板,說道:“你看產物中代表原料的樣品點,淺到幾乎看不到了,而產物點,其他的幾種副產物,一夜之間全部消失了,隻餘下一個顏色非常深的主要產物。”
“唔……”韓嘉瑩點點頭,“確實,這產率估計能有90%左右了。”
“差不多,”許秋笑了笑,“可能是昨天失敗了一個反應,攢了一波人品,今天就轉運了吧。”
“那我就去忙啦。”見他這邊沒什麼可題,韓嘉瑩也就沒有多留。
今天她的任務也很艱巨,之前合成了新的一批PDI單溴取代產物,有幾種停留在拌樣階段,今天要把它們全部分離、提純完,算是給許秋打輔助;
還要完成綜述第二部分中她所負責的類彆,交由許秋進行整合。
“去吧。”許秋抬起手擺了擺,本來他想給學妹來個摸頭殺的,但想到手中還戴著幾層手套,還不知道沾上過什麼藥品,便及時刹住了車,實驗室裡限製諸多,並不是個談情說愛的好地方。
學妹走後,他盯著實驗台上的矽膠板,陷入了思索。
眼前的這個光環化反應,除了中央核單元處可以稠環化外,沒有其他可以反應位點,主要產物肯定是我們需要的稠環結構。
產物中也沒有什麼副產物,分離、提純的難度並不高。
而且,產率也很高,最終的產物產量可能有50毫克以上。
不出意外的話,算得上是實驗大成功。
如果是這樣的話……
可以變更一下實驗路徑。
像上次一樣帶15毫克回邯丹做實驗,再把剩下的產物留著進行下一步優化。
隻要下一步反應的最終的產物,也能有15毫克以上就足夠用了。
嗯,計劃通。
規劃好之後的實驗路徑,許秋關閉高壓汞燈,開始進行反應後處理工作。
因為室內也有日光燈照明,也能給光環化反應提供能量,所以即使關閉高壓汞燈,這個反應也還在進行中。
想要徹底關停反應,就要把反應瓶中的碘單質催化劑除掉。
不止如此,碘單質是能溶於甲苯溶劑的,如果不除掉的話,就會混雜在產物之中,可能影響後麵的分離、提純步驟。
粗產物在上矽膠柱前,最好還是保證其中不要有太多奇奇怪怪的東西為好。
至於除去碘單質的方法,許秋提前查過資料,已經記在心中。
他先配製了飽和亞硫酸鈉水溶液,然後加入反應瓶中,稍微晃了晃。
碘單質、亞硫酸鈉、水會發生反應,生成的產物硫酸鈉和碘化氫會溶於水中。
接著,用分液漏鬥分離有機相(甲苯)和水相,用飽和亞硫酸鈉水溶液洗滌三次,確保無碘單質的殘留後,分液得到產物的甲苯溶液。
再按照50毫克的產物預計,加入對應質量的矽膠粉混合。
最後,旋蒸溶劑。
這次旋蒸的溶劑是甲苯,沸點在110攝氏度左右,比水還要高,因此並不是那麼容易旋乾的。
如果處理不周,最終得到的產物就會是一坨黏糊糊的油狀液體。
減壓是必須的,升溫也是必須的。