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293 你已經被強化了(元旦快樂!求月票!)(2 / 2)

後處理結束,鄔勝男總結道:“這些後處理的步驟和我之前做的差不多,不過你們多了一步氯仿索氏提取。”

許秋“嗯”了一聲,解釋道:“之前我們得到的聚合產物溶解度太差,不得已才用的這個方法,後來發現這個辦法挺好用的,能夠顯著提升產物的質量,便堅持了下來。”

在過濾的時候,許秋抽空搭建了一個重蒸甲苯的設備,現在反應瓶內的指示劑已經變色,表明已經成為無水甲苯,許秋一邊收集甲苯,一邊準備接下來的反應。

這次投反應,許秋暫時沒有打算使用微波反應器,雖然理論上用微波反應器會提高反應的速度,但是反應條件需要摸索,反而會提高時間成本。

許秋的想法是等自己把所有涉及到的反應都親自操作一遍後,再讓模擬實驗室代勞,幫忙摸索條件,包括什麼反應適合微波反應,反應時長以多久為宜等。

合成IDTT的第一步反應,2,5位置二溴取代的對二苯甲酸乙酯(B)與單三甲基錫取代的並噻吩(TT)單元反應,生成TTBTT的結構。

這是一個簡單的小分子Stille反應,許秋同樣的介紹了一遍組裡總結出來的Stille反應步驟,講給鄔勝男聽:“首先重蒸甲苯,就是剛剛我們做的,用鈉條吸收水分,二苯甲酮作為指示劑,得到無水、雜質含量極少的甲苯,接著……”

鄔勝男表示:“總體上是一致的,不過我之前課題組抽真空用的是雙排管,現在你們是直接上機械泵,比較生猛。”

許秋聳了聳肩,笑著解釋道:“理論上用雙排管確實比較方便,而且可以防止直接把溶液吸入到機械泵中,不過需要架設管路,比較麻煩,再加上一直是直接抽,抽習慣了,就沒有改過來。”

又聊了幾句後,兩人一起投反應,鄔勝男占用了田晴的通風櫥,現在田晴不做鈣鈦礦量子點材料了,段雲也主要做有機基底的熱電材料,可以在邯丹手套箱內完成樣品製備。

因此,四個通風櫥現在都複姓“有機”了,另外兩個放液相色譜和旋蒸的通風櫥,同樣和有機領域相關,張疆徹底變為了有機的天下,成為有機實驗室。

清洗、烘乾玻璃儀器、製作氮氣球。

在兩口燒瓶中,放入稱量好的藥品,用甲苯溶解,加入一顆聚四氟乙烯梭形磁力攪拌子。

架設反應裝置,從下到上分彆為兩口燒瓶、連接冷凝水管的冷凝管、氮氣球。

利用三通閥,三抽三排,保證反應體係內為氮氣氛圍。

稱量、加入催化劑,重複三抽三排操作。

快速升溫至120攝氏度,開啟冷凝水,用鋁箔紙包覆兩口燒瓶外部。

和聚合反應類似,這個Stille反應需要持續1248個小時,幾乎沒有什麼副產物,持續時間越長,反應的產率越高,許秋暫定反應24小時。

完成後,許秋瞥了一眼隔壁鄔勝男的進度,隻比他慢了一點點,說明博後學姐的合成功底還可以,是一個熟練工。

等鄔勝男結束後,許秋繼續進行合成ICIN2F的第一步反應,苯環上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸(反應物A)和乙酸酐反應,生成苯環上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸酐。

這個反應需要用到乙酸酐,許秋簡單查詢了下MSDS手冊,乙酸酐是無色透明液體,沸點約140攝氏度。它是兩個乙酸分子脫掉一分子水後的產物,易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,與強氧化劑接觸可發生化學反應,可緩慢溶於水變成乙酸,或與醇類作用生成乙酸酯。

乙酸,彆名醋酸,就是食用醋的主要成分。

許秋從試劑櫃中取出乙酸酐,放入通風櫥中,打開瓶蓋,隔著通風櫥都能夠聞到一股醋的味道。

這讓他不由的想起來,小時候每到流感的季節,家裡就會熏醋,說是能把病毒啥的給殺死,現在看來,從科學的角度來講,因為醋酸的濃度太低,殺菌效果非常差,這種做法除了給自己找罪受外,並沒有什麼用處……

好在家裡現在不熏了……

許秋先在反應瓶中裝50毫升的乙酸酐,隨後將反應物A稱量,倒入反應瓶中,在常溫下,反應物A幾乎不溶於乙酸酐中,呈現懸浮的狀態。

接著,在反應瓶中加入攪拌子,再連接冷凝管、氣球,最後升高溫度到160攝氏度,讓乙酸酐回流。

幾種原料都是商業化的,比較便宜,許秋一次性投了0.1摩爾的原料,也就是23.5克的反應物A,這個反應大約需要持續6小時。

鄔勝男也同步投了ICINDM的第一步反應。

她選擇的原料是苯環上3,4位置被二甲基取代的鄰苯二甲酸和乙酸酐反應,反應條件是類似的。

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