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295 想想還挺刺激(求訂閱)(2 / 2)

打開機械泵,體係的真空度降低,環丁碸的沸點隨之降低。

設定油浴鍋的溫度為之前的反應溫度,也就是185攝氏度,這個溫度下,環丁碸一時半會也不會分解。

蒸餾燒瓶內的溫度計檢測溶液的實時溫度,正在穩步上升。

之後,就要等待環丁碸的蒸氣裹挾著反應產物從蒸餾燒瓶中出來,在冷凝管處變為液體,然後在重力的作用下沿著冷凝管、牛角管,進入接液瓶中。

許秋預測整個蒸餾的過程會比較緩慢。

一方麵,這步反應的反應物量比較多,涉及近10克的反應,因此之前一共加了足足50毫升的環丁碸溶劑,而蒸餾過程,通常都是一滴一滴的出來,一滴水也就是0.040.05毫升左右的體積,其他種類的液體,每滴液滴的體積量級也在這個數值附近,而蒸餾的秒速大概是12滴每秒;

另一方麵,前置升溫過程也要不少時間,185攝氏度不可能一下子就升上去,而且溫度傳導到整個蒸餾瓶內部,也是需要時間的。

換算一下,四舍五入就是要花費……好長的時間。

不過許秋也不急,他已經規劃好趁這個蒸餾的間隙開始投另外一個反應,也就是ICIN2Cl的合成。

之前ICIN2F的的第一步反應,是反應物A和乙酸酐反應,生成反應物B;第二步反應,是反應物B和氟化鉀等反應,生成反應物C;第三步反應,是反應物B或反應物C在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的條件下反應,分彆生成IN2Cl或IN2F;最後,第四步反應,IN2Cl或IN2F和丙二腈在乙醇、乙酸鈉的條件下反應,生成ICIN2Cl或ICIN2F。

現在正在蒸餾的就是反應物C,許秋要開始的反應則是利用之前剩餘一半的反應物B進行第三步反應,得到IN2Cl。

許秋感覺現在接觸到的合成反應越來越複雜了,不過他暫時沒有興趣關心具體反應機理,既然有現成的文獻報道了類似結構的合成,有彆人造好的輪子,直接用就是了,等什麼時候文獻不靈了,那自己再研究唄。

畢竟,在現在這個信息大爆炸的時代,知識浩如煙海,指望以凡人的力量,掌握全部的知識,那是不可能實現的事情,能夠把一個小的領域做到極致就已經非常難得了。

包括上個使用氟化鉀的氟化反應,加入的聚乙二醇單甲醚(mPEG)是什麼用處,許秋就不清楚,但這並不影響他使用。

至於這個反應用到的三乙胺,他大概倒是明白其功能,應該是提供堿性氛圍。

稍微回憶了一番實驗步驟,許秋開始實驗。

首先,用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺,配製反應用的混合溶劑,並接入一個氮氣球,提供氮氣保護氛圍。

MSDS上顯示,三乙胺為無色油狀液體有刺激性,有毒,誤吞咽會中毒,會燒傷皮膚,其蒸汽會強烈刺激眼皮及粘膜,遇明火、高溫、強氧化劑有引起燃燒和爆炸危險,有強烈氨臭。

“又酸又臭的,為啥我想到了螺螄粉……”

許秋吐槽了一句,然後果斷用上了防毒麵具,一個乙酸酐就已經夠酸爽了,現在又來一個。

他可沒興趣親自體驗一下什麼是“強烈氨臭”,猶記得高中化學實驗的時候,有同學把氨水打翻了,然後那個味道彌漫了整個房間,學生都被緊急撤離了……

與之相比,微波爐焗榴蓮、高壓鍋燉*,這種級彆的生化武器,實在是太LOW了一些。

許秋也不清楚為啥高中化學的實驗會用到氨水、濃硫酸這種危險試劑,他覺得隨便搞點顏色變換,或是生成漂亮沉澱之類的反應,吸引學生們的興趣不是挺好的嘛,乾嘛非要玩這些酸酸堿堿的危險東西。

而且一些化學老師做實驗比較生猛,因為某個特殊的年代,人才出現了斷層,很多N線城市的老教師,並沒有經過良好的培訓就匆匆上崗。

他就聽說有老師在課堂上進行教學實驗,然後把酒精燈弄翻了的,前桌同學眉毛都被燒掉了,好在沒有毀容。

其實化學老師的問題,一般也不大,畢竟出現問題的還是少數。

更嚴重的問題是英語老師,很多小初高英語老師的發音都不標準,教出來的學生自然都是帶著方言口音的,而且有些地方小學甚至沒有英語課程。

語言這種科目沒辦法速成,而英語又是高考科目之一,出身在落後地區的學生天生在這一塊就是短板。

配好乙酸酐和三乙胺的混合溶劑後,許秋把剩餘的幾克反應物B加了進去,隻留下一百毫克之後做表征用。

接著,許秋保持反應瓶內的氮氣氛圍,用一次性針筒將乙酰乙酸叔丁酯,經由橡膠塞注入兩口燒瓶反應瓶中,然後常溫攪拌過夜。

這時,另外一邊的減壓蒸餾裝置也進行的差不多,蒸餾燒瓶已經見底,牛角管那邊也幾乎沒有餾出物出現。

比想象中的用時短了一些,隻用了不到一個小時的時間。

許秋在接液瓶中加入少量的水,有白色晶體析出,過濾得到反應物C。

從產物的樣式來看,氟化反應應該是一次成功了,畢竟之前的反應物B是蒼紅色,現在反應物C已經變為了白色晶體。

這步的產率在60%左右,還算可以接受,因為他知道肯定有不少反應物是留在環丁碸溶劑中的。

許秋在真空烘箱中快速將反應物C烘乾,然後按照投反應物B同樣的方法,將反應物C投了第三步反應。

一番折騰,等許秋收拾好實驗室的殘局,關停實驗室然後返回A501辦公室的時候,已經淩晨十二點了。



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