之後,經過過濾、烘乾,得到兩種的固體產物IN2F和IN2Cl,產率分彆為69%和74%,產量在6克左右。
鄔勝男那邊也成功合成出了INDM,因為她沒有中途把反應一分為二,所以拿到的產物比較多,達到了10克以上。
在中途70攝氏度處理的過程中,許秋和鄔勝男也同時處理了D單元第一步合成反應的產物。
先用二氯甲烷萃取產物,然後加水洗滌、無水硫酸鎂乾燥,最後旋蒸除去溶劑,得到粗產物,停在了過柱子的前一步。
這個合成反應是Stille反應,本身並不難,不過反應的後處理,需要過柱子,比較麻煩。
而且,反應用到了單三甲基錫取代的TT單元,錫試劑還是比較貴的,雖然TT這個結構比較簡單,但一克也要好幾百,因此許秋他們反應的投料量沒有太多,隻投了1克左右,現在未過柱子的粗產物的產率大約有85%,還算不錯。
一般隻要能拿到200毫克左右的產物,就足夠發表一篇文章的用量了,如果省著用一些,100毫克甚至都夠用。
這主要還是拜許秋開發出的“噴塗法”所賜,這種方法大大減少了塗膜所需的溶液量,配製1毫升溶液,消耗10毫克左右的材料,理論上就能塗出50片器件。
上午的實驗順利結束,沒有出現什麼意外。
三人把處理好的產物,或是放入真空烘箱烘乾,或是裝入專用的試劑罐中,在氮氣氛圍下避光保存。
下午,韓嘉瑩已經順利的拿到了H21和H22產物,許秋將它們複製到模擬實驗室中,安排器件性能摸索。
學妹沒有實驗做,於是就被安排出去跑腿打液氮了。
值得一提的是,之前陳婉清因為經常用到液氮,覺得八磅瓶不方便而且不安全,於是就領用了一個十升裝的液氮容器。
液氮容器像是一個小型的煤氣罐,內部中空,帶有保溫隔熱層,上方有一個蓋子,還有兩個類似勺子的東西,可以將容器中的液氮給舀出來。
有了液氮容器,就可以用推車推著取液氮了,除非翻車,一般不存在液氮傾倒出來的風險,而且內部的液氮也能保存更為持久一些,存放一兩周肯定不至於全部漏完。
許秋繼續ICIN2Cl/F的最後一步合成反應,也就是IN2Cl/F在乙酸鈉、乙醇的條件下和丙二腈反應。
這個反應的過程不難,就是丙二腈的毒性比較厲害。
許秋查詢過,丙二腈,高毒,毒性似氰化物。氰化物的特異作用為抑製細胞呼吸,造成組織缺氧。大鼠皮下注射近致死量的本品,出現呼吸困難、紫紺和抽搐,尿中硫氰酸鹽排出量增加。
“這是引入氰基的關鍵反應,繞是繞不過去的,學姐之前有做過類似的反應,現在還是活著的,所以不用擔心。”
自我安慰一番後,許秋給自己和鄔勝男安排上了防毒麵具、聚乙烯防毒服、三層手套,還把氰化物急性解毒噴劑放在實驗台旁邊以備不測,這才從上鎖的試劑櫃中取出丙二腈的試劑瓶。
理論上,這種高危的實驗藥品必須“雙人雙鎖”,也就是安排兩個指定的安全員,上兩把鎖,隻有兩名安全員同時在場才能夠使用,但現在學校查的不嚴,或者說根本沒人查,因此實驗室裡並沒有實行這樣的製度……
很多規章製度出發點是好的,但是落實下來的難度非常大。
就比如吳菲菲和陳婉清是兩個安全員(許秋和韓嘉瑩是本科生,嚴格來說不能算是魏老師的學生,不能當安全員,之前鄔勝男還沒來,也不算),每次陳婉清做危險實驗吳菲菲都必須跑過來一趟,路上的通勤時間就是兩個小時以上,每周折騰個兩三回,吳菲菲她還做不做實驗了。
要知道高危藥品可不止丙二腈一種,理論上實驗室中的氟化物也、錫試劑也是高毒,這三種一個令人窒息,一個讓人骨頭疼,還有一個會導致脫發……
現在是六月份,魔都室外的溫度不低,不過室內的溫度在空調的作用下,維持在20攝氏度左右,因此熔點在3234攝氏度的丙二腈還是呈現白色結晶的狀態。
許秋小心的稱取2倍當量的丙二腈,用無水乙醇將其和IN2Cl/F一同溶解,再加入無水乙酸鈉。
預期反應條件是室溫下攪拌反應1小時,然後在60攝氏度的油浴鍋中反應3小時。
完成實驗,許秋感受了一下身體機能,除了感覺到一陣心跳加快外,並沒有其他異常情況,應該是沒有中毒。
好在這種上氰基的實驗不用多次做,合成一次就能用很久,不然還真有點吃不消。
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PS4:合成實驗劇情,可能比較枯燥,但一筆帶過也不太好,總不能“許秋大手一揮,材料就合成了出來”,我儘量寫的有趣一些吧。實際上,如果是重複的實驗我很少提,都是一筆帶過,現在詳細寫的大部分實驗都是新實驗。