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229 晚安之後才是夜生活的開始(月初求月票)(1 / 2)

退出模擬實驗室II,許秋來到真空烘箱前,關閉加熱裝置、真空泵。

隨後,旋轉儀器側麵的放氣孔,小心的將空氣放入真空烘箱的箱體內部,如果放氣的速率過高,可能將包裹在濾紙內部的固體粉末狀藥品吹飛,導致實驗直接GG。

真空烘箱上的氣壓計示數緩緩上升,半分鐘左右後,恢複到正常大氣壓。

許秋轉動把手,打開烘箱艙門,將濾紙包取出,小心展開。

濾紙被烤的暖烘烘的,上麵的暗紅色粉末此時已經完全乾燥,看不出溶劑存在的痕跡。

畢竟設置的溫度是70攝氏度,已經超過了甲醇溶劑65攝氏度左右的沸點,因此,雖然烘乾時間隻有一個多小時,但也圓滿完成了任務。

其實,如果不是趕時間投下一個反應,最好的處理方式是40或50攝氏度,在相對低溫的條件下對藥品進行真空烘乾,然後持續時間久一些,比如6小時甚至過夜也不是不行。

主要的考慮是高溫條件下,可能會造成藥品分子的分解,比如有機錫試劑這類的藥品,可能會脫錫,不過PDI分子的化學穩定性非常好,倒是不用太擔心。

許秋用不鏽鋼刮刀,將濾紙上的三硝基化的第二代3DPDI分子轉移至稱量紙上,稱了一下質量。

41.2毫克。

比當初投料時原料的質量都要高。

這也正常,硝基化反應,就是用一個硝基取代一個氫原子的位置,在分子上引入三個硝基,大約能提高135的相對分子質量。

計算下來,產率99.6%,四舍五入,100%!

許秋將產物收好,開始準備下一步的反應——高溫下,硒粉與三硝基化的第二代3DPDI分子反應。

在這個反應中,硒原子會頂替硝基的位置,同時與當前PDI分子上另一個灣位碳原子相連接,再次形成一根單鍵。

通俗來講,(1,2)、(3,4)、(5,6),六個活性位點,對前一步的硝基化反應來說,各自隻取一個位點。

而對硒原子來說,對不起,我全部都要,每個硒原子均占領兩個灣位的活性位點,形成一個五元環狀結構。

這也是為什麼上一步的反應不需要區分三種產物的原因。

因為即使是混合產物,經過這一步引入硒原子的反應,最終還是會回歸到統一的最終產物。

許秋走到試劑櫃,取出裝有硒粉的試劑瓶和N甲基吡咯烷酮溶劑瓶,將它們轉移至通風櫥中。

硒粉是一種無機非金屬材料,能溶解它的有機溶劑不多,它可溶於濃硫酸、三氯甲烷,微溶於二硫化碳,不溶於水、乙醇。

顯然,濃硫酸不是一個溶劑的好選擇,三氯甲烷,也就是氯仿,沸點太低,隻有60攝氏度左右,同樣不適合這個反應。

因此,這次選擇的溶劑是N甲基吡咯烷酮,簡稱NMP,是一種強極性溶劑,它不僅可以溶解硒粉,而且沸點高達200攝氏度以上,非常契合此次反應。

NMP是一種無色透明油狀液體,有一定的粘度,和常用的甲苯、二氯甲烷之類粘度小的有所差彆。

據說這玩意有胺的味道,不過許秋並沒有作死的上去聞一聞。

他直接用一次性滴管,吸取大約10毫升的溶劑至兩口燒瓶內,這回不用重蒸溶劑,比較省事。

搞定反應溶劑後,許秋拿起硒粉的試劑瓶,打量了一番。

上麵標注著“Sepowder,高純硒粉,99.99%”,還有藥品的CAS號,7782492以及廠家相關的信息等。

藥品的CAS號很像居民的身份證號,每一個CAS號通常隻對應一個藥品,不過同一個藥品可能對應多個CAS號。

之前許秋有查過資料,硒粉是有毒的,而且是粉末狀的,很容易在稱取過程中擴散到空氣中。

因此,他把硒粉的試劑瓶拿到專門做無機合成反應的通風櫥中,用這裡的天平稱量。

打開通風櫥,將通風櫥的玻璃拉到下方,旋開硒粉的試劑瓶蓋,用藥匙舀一小勺黑灰色粉末狀的硒粉,轉移至去皮天平托盤上的稱量紙上,合上天平側麵的玻璃門。

在這個反應中的硒粉是大大過量的,所以稱量不需要特彆精確。

最終,許秋稱取了40.1毫克的硒粉,迅速轉移至兩口燒瓶中,相對於硝基化的3DPDI分子大約是30當量。

他抓起一個乾淨的梭形磁性攪拌子,丟入反應瓶,將反應瓶夾在鐵夾上,浸入油浴鍋內,啟動加熱、攪拌,設定溫度為70攝氏度,轉速.m.。

在等待硒粉溶解的過程中,許秋開始準備工作,這個反應需要氮氣保護,不需要冷凝回流,隻要用三通閥弄個氮氣球就好。

隨後,安裝氮氣球、三抽三排、加入硝基化的3DPDI原料、三抽三排、迅速升溫至190攝氏度、提高轉速至.m.、用鋁箔紙包裹反應瓶。

“終於完成了。”許秋自言自語了一句,看了看掛在通風櫥旁的秒表,“都十一點多,快十二點了,先給學妹發個消息吧。”

卸掉沾滿汗水的手套,脫掉實驗服,返回A501。

拿起手機一看,收到了一排來自學妹的消息。

“師兄,我到寢室啦。”

“洗完澡啦。”

“[人呢]”

“好困呀。”

“好想困覺覺。”

“[語音]”

“[語音]”

許秋點開兩條語音,聽筒裡傳來學妹軟軟的聲音,“呼~剛剛差一點睡了過去。”“等我下,我再去洗洗臉。”

‘有人掛念的感覺還真不錯,’許秋笑了笑,剛想回複,又收到一條消息。

“大召喚術,出現吧,師兄。”

“[我來了]”

“咦,真的召喚成功啦。”

“之前一直在實驗,沒帶手機,剛剛忙完。”

“師兄辛苦啦,實驗進展順利嘛。”

“還不錯。”



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